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SPE应用手册手册介绍
1 食品安全
1.1 QuEChERS EN方法用于黄瓜中农药多残留的检测(Copure® QuEChERS)
1.2 QuEChERS EN方法用于大米中农药多残留的检测(Copure® QuEChERS)
1.3 QuEChERS EN方法用于菜芯中农药多残留的检测(Copure® QuEChERS)
1.4 QuEChERS AOAC方法用于茄子中农药多残留的检测(Copure® QuEChERS)
1.5 QuEChERS AOAC方法用于黄瓜中农药多残留的检测(Copure® QuEChERS)
1.6 QuEChERS AOAC方法用于大米中农药多残留的检测(Copure® QuEChERS)
1.7 QuEChERS AOAC方法用于菜心中农药多残留的检测(Copure® QuEChERS)
1.8 牛奶中苯甲酸检测的固相萃取方法(Copure® MAX)
1.9 牛奶中氟苯尼考检测的固相萃取方法(Copure® HLB)
1.10 普洱中农药多残留检测的固相萃取方法(Copure® GCB/NH2)
1.11 乳制品中多种有机氯农药残留检测的固相萃取方法(Copure® Florisil)
1.12 水产品中氟苯尼考检测的固相萃取方法(Copure® C18)
1.13 水产品中孔雀石绿检测的固相萃取方法(Copure® ALA/PRS)
1.14 水产品中孔雀石绿检测的固相萃取方法(Copure® ALA)
1.15 水产品中孔雀石绿检测的固相萃取方法(Copure® ALN)
1.16 水产品中喹乙醇检测的固相萃取方法(Copure® MAX)
1.17 饲料中苯甲酸检测的固相萃取方法(Copure® MAX)
1.18 咸鸭蛋中苏丹红染料的检测方法(Copure® 苏丹红检测柱)
1.19 饮料中合成着色剂检测的固相萃取方法(Copure® 聚酰胺小柱)
1.20 植物油中苯并(a)芘检测的固相萃取方法(Copure® 苯并芘检测柱)
1.21 猪肉中兽药多残留检测的固相萃取方法(Copure® HLB)
1.22 饲料中孔雀石绿检测的固相萃取方法(Copure® ALN/PRS)
1.23 动物性食品中磺胺类药物多残留检测的固相萃取方法(Copure® MCX)
1.24 动物源食品中硝基呋喃类代谢物残留检测的固相萃取方法(Copure® HLB)
1.25 动物源性食品中克伦特罗等3种β-受体激动剂残留检测的固相萃取方法(Copure® MCX)
1.26 动物源性食品中四环素类兽药残留量检测的固相萃取方法(Copure® HLB)
1.27 蜂蜜中寡糖成分的测定(Silibase™蜂蜜检测柱)
1.28 蜂蜜中四环素类药物残留检测的固相萃取方法(Copure® HLB)
1.29 进出口食品中罗丹明B的检测的固相萃取方法(Copure® ALN)
1.30 辣椒粉中苏丹红染料的检测方法(Copure® 苏丹红检测柱)
1.31 辣椒油中苏丹红染料的检测方法(Copure® 苏丹红检测柱)
1.32 牛奶中氯霉素检测的固相萃取方法(Copure® C18)
1.33 牛奶中氢化可的松检测的固相萃取方法(Copure® Silica)
1.34 食品中三聚氰胺检测的固相萃取方法(Copure® MCX)
1.35 蔬菜中多种农药残留检测的固相萃取方法(Copure® Florisil)
1.36 水产品中喹乙醇检测的固相萃取方法(Copure® HLB)
1.37 水体中布洛芬检测的固相萃取方法(Copure® HLB)
1.38 动物源食品中氯霉素检测的固相萃取方法(Copure® HLB)
1.39 食品中喹诺酮检测的固相萃取方法(Copure® HLB)
1.40 动物源性食品中β-受体激动剂检测的固相萃取方法(Copure® MCX)
1.41 食品中苏丹红染料检测的固相萃取方法(Copure® 苏丹红检测柱)
1.42 动物源性食品中氯霉素检测的固相萃取方法(Copure® C18)
1.43 蔬菜水果中农药多残留检测的固相萃取方法(Copure® Florisil)
1.44 蔬菜中农药多残留检测的固相萃取方法(Copure® NH2)
1.45 生姜中涕灭威及其代谢物检测的固相萃取方法(Copure® NH2 )
2 纺织&皮革检测
2.1 皮革脱色专用柱效果对比(Copure® 皮革脱色专用柱)
2.2 皮革中六价铬含量的测定(Copure® 皮革脱色柱)
2.3 纺织品中禁用偶氮染料检测的固相萃取方法(Copure® 偶氮染料检测柱)
3 临床诊断
3.1 化妆品中氢化可的松检测的固相萃取方法(Copure® HLB)
3.2 尿液中三环抗抑郁药检测的快速萃取方法(Copure® SLE)
3.3 血清中布洛芬药物检测的快速萃取方法(Copure® SLE)
3.4 血清中非甾体类消炎药检测的快速萃取方法(Copure® SLE)
3.5 血清中皮质甾类药物检测的快速萃取方法(Copure® SLE)
3.6 婴儿沐浴露中尼泊金酯药物检测的快速萃取方法(Copure® SLE)
4 环境保护

QuEChERS AOAC方法用于茄子中农药多残留的检测(Copure® QuEChERS)

2016-11-24 16:25:48
admin
1052
最后编辑:admin 于 2017-10-10 09:53:17
简介:本研究利用分散固相萃取(QuEChERS)法作为样品的前处理方法,GC-ECD和LC-MS/MS法作为分析方法,检测茄子中的农药多残留。该方法可简化样品的前处理过程,节省有机溶剂的使用,操作简便。

一、实验目的

本研究利用分散固相萃取(QuEChERS)法作为样品的前处理方法,GC-ECD和LC-MS/MS法作为分析方法,检测茄子中的农药多残留。该方法可简化样品的前处理过程,节省有机溶剂的使用,操作简便。

二、应用范围

本方法适用于含脂肪和色素较多的蔬菜水果中农药多残留检测及确证。

三、参考标准

《AOAC Official Method 2007.01: Pesticide Residues in Foods by Acetonitrile Extraction and Partitioning  with Magnesium Sulfate》。

四、实验材料

biocomma®Copure® QuEChERS提取管50 mL(Cat. No. COQ050020)。
biocomma®Copure® QuEChERS净化管15 mL(Cat. No. COQ015040)。

五、实验步骤

1、样品提取

将茄子在-18℃下冷冻,彻底粉碎。准确称取粉碎好的茄子15.0g于50mL离心管中,加入15mL 1%乙酸乙腈溶液,混匀,再加入QuEChERS萃取盐包(6g无水硫酸镁和1.5g无水醋酸钠),用力振摇1min,4000r/min离心5min。上层乙腈层待净化。

2、样品净化

首先15mL QuEChERS净化管(1.2g MgSO4、400mg PSA、400mg GCB和400mg C18)中加入3mL甲苯,取待净化的上层乙腈层8mL于15mL QuEChERS净化管中,涡旋 1min,4000r/min离心5min。取上清液1mL,过0.22μm滤膜,待上机测试。

3、仪器条件

1.GC-ECD条件
气相仪器:Agilent 7890A
色谱柱:HP-5柱;30m×0.32 mm×0.25μm或者相当者
进样口温度:220℃
检测器温度:300℃
升温程序:
180 ℃(保持2 min)
以10 ℃/min升温到230℃(保持2min)
以2 ℃/min升温到260℃(保持2min)
以25 ℃/min升温到270℃(保持1.6min)
载气:氦气
流速:1.6mL/min
进样方式:分流进样,分流比10:1
2.LC-MS/MS条件
色谱柱:Venusil ASB C18(2.1mm×150mm, 5μm)
质谱仪:API 4000
流动相:A:  0.1% HCOOH+10 mM乙酸铵(取1mL HCOOH和0.77g乙酸铵至1L水溶液中)
B:  甲醇
洗脱方式:梯度洗脱
表1  流动相梯度洗脱程序

流速:0.35mL/min
柱温: 40℃
进样体积:5μL
离子源:电喷雾(ESI)
扫描模式:正离子模式
检测方式:多反应监测(MRM)
表2  质谱仪离子源参数

表3  氨基甲酸酯类农药各组分名称、保留时间及母离子和子离子检测离子对

六、实验结果

1、茄子中农药多残留的添加回收结果
表4  0.1mg/kg茄子中有机氯类、拟除虫菊酯类农药多残留的添加回收结果

表5  0.05mg/kg茄子中氨基甲酸酯类农药多残留的添加回收率结果

2、茄子中农药多残留检测色谱图

图1  添加水平为0.1mg/kg茄子中有机氯和拟除虫菊酯类农药多残留检测色谱图

图2  添加水平为0.05mg/kg茄子中氨基甲酸酯类农药多残留检测色谱图