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SPE应用手册手册介绍
1 食品安全
1.1 QuEChERS EN方法用于黄瓜中农药多残留的检测(Copure® QuEChERS)
1.2 QuEChERS EN方法用于大米中农药多残留的检测(Copure® QuEChERS)
1.3 QuEChERS EN方法用于菜芯中农药多残留的检测(Copure® QuEChERS)
1.4 QuEChERS AOAC方法用于茄子中农药多残留的检测(Copure® QuEChERS)
1.5 QuEChERS AOAC方法用于黄瓜中农药多残留的检测(Copure® QuEChERS)
1.6 QuEChERS AOAC方法用于大米中农药多残留的检测(Copure® QuEChERS)
1.7 QuEChERS AOAC方法用于菜心中农药多残留的检测(Copure® QuEChERS)
1.8 牛奶中苯甲酸检测的固相萃取方法(Copure® MAX)
1.9 牛奶中氟苯尼考检测的固相萃取方法(Copure® HLB)
1.10 普洱中农药多残留检测的固相萃取方法(Copure® GCB/NH2)
1.11 乳制品中多种有机氯农药残留检测的固相萃取方法(Copure® Florisil)
1.12 水产品中氟苯尼考检测的固相萃取方法(Copure® C18)
1.13 水产品中孔雀石绿检测的固相萃取方法(Copure® ALA/PRS)
1.14 水产品中孔雀石绿检测的固相萃取方法(Copure® ALA)
1.15 水产品中孔雀石绿检测的固相萃取方法(Copure® ALN)
1.16 水产品中喹乙醇检测的固相萃取方法(Copure® MAX)
1.17 饲料中苯甲酸检测的固相萃取方法(Copure® MAX)
1.18 咸鸭蛋中苏丹红染料的检测方法(Copure® 苏丹红检测柱)
1.19 饮料中合成着色剂检测的固相萃取方法(Copure® 聚酰胺小柱)
1.20 植物油中苯并(a)芘检测的固相萃取方法(Copure® 苯并芘检测柱)
1.21 猪肉中兽药多残留检测的固相萃取方法(Copure® HLB)
1.22 饲料中孔雀石绿检测的固相萃取方法(Copure® ALN/PRS)
1.23 动物性食品中磺胺类药物多残留检测的固相萃取方法(Copure® MCX)
1.24 动物源食品中硝基呋喃类代谢物残留检测的固相萃取方法(Copure® HLB)
1.25 动物源性食品中克伦特罗等3种β-受体激动剂残留检测的固相萃取方法(Copure® MCX)
1.26 动物源性食品中四环素类兽药残留量检测的固相萃取方法(Copure® HLB)
1.27 蜂蜜中寡糖成分的测定(Silibase™蜂蜜检测柱)
1.28 蜂蜜中四环素类药物残留检测的固相萃取方法(Copure® HLB)
1.29 进出口食品中罗丹明B的检测的固相萃取方法(Copure® ALN)
1.30 辣椒粉中苏丹红染料的检测方法(Copure® 苏丹红检测柱)
1.31 辣椒油中苏丹红染料的检测方法(Copure® 苏丹红检测柱)
1.32 牛奶中氯霉素检测的固相萃取方法(Copure® C18)
1.33 牛奶中氢化可的松检测的固相萃取方法(Copure® Silica)
1.34 食品中三聚氰胺检测的固相萃取方法(Copure® MCX)
1.35 蔬菜中多种农药残留检测的固相萃取方法(Copure® Florisil)
1.36 水产品中喹乙醇检测的固相萃取方法(Copure® HLB)
1.37 水体中布洛芬检测的固相萃取方法(Copure® HLB)
1.38 动物源食品中氯霉素检测的固相萃取方法(Copure® HLB)
1.39 食品中喹诺酮检测的固相萃取方法(Copure® HLB)
1.40 动物源性食品中β-受体激动剂检测的固相萃取方法(Copure® MCX)
1.41 食品中苏丹红染料检测的固相萃取方法(Copure® 苏丹红检测柱)
1.42 动物源性食品中氯霉素检测的固相萃取方法(Copure® C18)
1.43 蔬菜水果中农药多残留检测的固相萃取方法(Copure® Florisil)
1.44 蔬菜中农药多残留检测的固相萃取方法(Copure® NH2)
1.45 生姜中涕灭威及其代谢物检测的固相萃取方法(Copure® NH2 )
2 纺织&皮革检测
2.1 皮革脱色专用柱效果对比(Copure® 皮革脱色专用柱)
2.2 皮革中六价铬含量的测定(Copure® 皮革脱色柱)
2.3 纺织品中禁用偶氮染料检测的固相萃取方法(Copure® 偶氮染料检测柱)
3 临床诊断
3.1 化妆品中氢化可的松检测的固相萃取方法(Copure® HLB)
3.2 尿液中三环抗抑郁药检测的快速萃取方法(Copure® SLE)
3.3 血清中布洛芬药物检测的快速萃取方法(Copure® SLE)
3.4 血清中非甾体类消炎药检测的快速萃取方法(Copure® SLE)
3.5 血清中皮质甾类药物检测的快速萃取方法(Copure® SLE)
3.6 婴儿沐浴露中尼泊金酯药物检测的快速萃取方法(Copure® SLE)
4 环境保护

水产品中孔雀石绿检测的固相萃取方法(Copure® ALA/PRS)

2016-11-25 08:43:54
admin
1088
最后编辑:admin 于 2017-10-10 10:17:03
简介:本研究利用固相萃取法作为样品的前处理方法,HPLC法作为分析方法,检测水产品中孔雀石绿含量。该方法可简化样品的前处理过程,节省有机溶剂的使用,操作简便。

一、实验目的

本研究利用固相萃取法作为样品的前处理方法,HPLC法作为分析方法,检测水产品中孔雀石绿含量。该方法可简化样品的前处理过程,节省有机溶剂的使用,操作简便。

二、实验目标物

孔雀石绿(CAS:569-64-2) 。

三、应用范围

本方法适用于水产品中孔雀石绿的检测的HPLC检测及确证。

四、参考标准

《GB/T 20361-2006水产品中孔雀石绿和结晶紫残留量的测定  高效液相荧光检测法》。
《GB/T 19857-2005水产品中孔雀石绿和结晶紫残留量的测定》。

五、实验材料

biocomma®Copure® 酸性氧化铝固相萃取柱1000mg/3mL(Cat. No. COALA31000)。
biocomma®Copure® PRS固相萃取柱500mg/3mL(Cat. No. COPRS3500)。

六、实验步骤

1、样品提取

准确称取鱼肉样品5.0 g于50 mL离心管1中,加入1.5 mL 20%的盐酸羟胺,2.5 mL 1.0 mol/L的对甲苯磺酸,5.0 mL乙酸钠-对甲苯磺酸缓冲液(4.95 g无水乙酸钠及0.95 g 对-甲苯磺酸,用乙酸调PH至 4.5,定容至1L),匀浆机均质30 s(10000 r/min)。加入10 mL乙腈,剧烈振摇30 s。加入5 g酸性氧化铝,震荡30 s。离心机离心10 min(3000 r/min),取上清液转移至预先加好10 mL水、2 mL二甘醇的离心管2中。加入10 mL乙腈至离心管1中,重复上述提取一次,合并乙腈层。
离心管2中加入15 mL二氯甲烷,振荡10 s,离心10 min(3000 r/min),取二氯甲烷层于梨形瓶中。继续用5mL乙腈、10 mL二氯甲烷重复上述提取一次,合并两次提取的二氯甲烷层。将提取液45℃旋转蒸发至1 mL,再用2.5 mL乙腈溶解,待净化。

2、SPE柱净化

(1) 活化:按照酸性氧化铝柱在上,PRS柱在下顺序将两柱串联,固相萃取柱使用前使用5 mL乙腈活化。
(2) 上样和洗脱:将梨形瓶中的待净化液转移至酸性氧化铝柱中净化,梨形瓶使用2.5 mL×2的乙腈洗涤瓶两次,弃去酸性氧化铝柱,吹PRS柱至近干,在不抽真空的情况下,加入3 mL乙腈-0.1 mol/L乙酸铵(pH=10)(1:1,v/v),收集洗脱液。
(3) 重新溶解:洗脱液45 ℃氮吹至近干,用1 mL乙腈定容,过0.45 μm滤膜,待上机测试。

3、HPLC条件

设   备:Waters Alliance 2695
色谱柱 :Welch Ultimate XB-C18 (4.6×250 mm,5μm)
检测器 :Waters 2487 紫外检测器
流动相:A:乙腈            B:0.05 mol/L乙酸铵缓冲溶液
洗脱方式:梯度洗脱
表1  梯度洗脱条件

流速:1.2 mL/min
检测波长:618 nm
进样体积:50 μL

七、实验结果

1、0.1 mg/kg鱼肉中孔雀石绿的添加回收结果
表2 0.1mg/kg鱼肉中孔雀石绿的添加回收结果

2、添加水平为0.1 mg/kg鱼肉中孔雀石绿检测的液相色谱图

图1 添加水平为0.1 mg/kg鱼肉中孔雀石绿检测的液相色谱图