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SPE应用手册手册介绍
1 食品安全
1.1 QuEChERS EN方法用于黄瓜中农药多残留的检测(Copure® QuEChERS)
1.2 QuEChERS EN方法用于大米中农药多残留的检测(Copure® QuEChERS)
1.3 QuEChERS EN方法用于菜芯中农药多残留的检测(Copure® QuEChERS)
1.4 QuEChERS AOAC方法用于茄子中农药多残留的检测(Copure® QuEChERS)
1.5 QuEChERS AOAC方法用于黄瓜中农药多残留的检测(Copure® QuEChERS)
1.6 QuEChERS AOAC方法用于大米中农药多残留的检测(Copure® QuEChERS)
1.7 QuEChERS AOAC方法用于菜心中农药多残留的检测(Copure® QuEChERS)
1.8 牛奶中苯甲酸检测的固相萃取方法(Copure® MAX)
1.9 牛奶中氟苯尼考检测的固相萃取方法(Copure® HLB)
1.10 普洱中农药多残留检测的固相萃取方法(Copure® GCB/NH2)
1.11 乳制品中多种有机氯农药残留检测的固相萃取方法(Copure® Florisil)
1.12 水产品中氟苯尼考检测的固相萃取方法(Copure® C18)
1.13 水产品中孔雀石绿检测的固相萃取方法(Copure® ALA/PRS)
1.14 水产品中孔雀石绿检测的固相萃取方法(Copure® ALA)
1.15 水产品中孔雀石绿检测的固相萃取方法(Copure® ALN)
1.16 水产品中喹乙醇检测的固相萃取方法(Copure® MAX)
1.17 饲料中苯甲酸检测的固相萃取方法(Copure® MAX)
1.18 咸鸭蛋中苏丹红染料的检测方法(Copure® 苏丹红检测柱)
1.19 饮料中合成着色剂检测的固相萃取方法(Copure® 聚酰胺小柱)
1.20 植物油中苯并(a)芘检测的固相萃取方法(Copure® 苯并芘检测柱)
1.21 猪肉中兽药多残留检测的固相萃取方法(Copure® HLB)
1.22 饲料中孔雀石绿检测的固相萃取方法(Copure® ALN/PRS)
1.23 动物性食品中磺胺类药物多残留检测的固相萃取方法(Copure® MCX)
1.24 动物源食品中硝基呋喃类代谢物残留检测的固相萃取方法(Copure® HLB)
1.25 动物源性食品中克伦特罗等3种β-受体激动剂残留检测的固相萃取方法(Copure® MCX)
1.26 动物源性食品中四环素类兽药残留量检测的固相萃取方法(Copure® HLB)
1.27 蜂蜜中寡糖成分的测定(Silibase™蜂蜜检测柱)
1.28 蜂蜜中四环素类药物残留检测的固相萃取方法(Copure® HLB)
1.29 进出口食品中罗丹明B的检测的固相萃取方法(Copure® ALN)
1.30 辣椒粉中苏丹红染料的检测方法(Copure® 苏丹红检测柱)
1.31 辣椒油中苏丹红染料的检测方法(Copure® 苏丹红检测柱)
1.32 牛奶中氯霉素检测的固相萃取方法(Copure® C18)
1.33 牛奶中氢化可的松检测的固相萃取方法(Copure® Silica)
1.34 食品中三聚氰胺检测的固相萃取方法(Copure® MCX)
1.35 蔬菜中多种农药残留检测的固相萃取方法(Copure® Florisil)
1.36 水产品中喹乙醇检测的固相萃取方法(Copure® HLB)
1.37 水体中布洛芬检测的固相萃取方法(Copure® HLB)
1.38 动物源食品中氯霉素检测的固相萃取方法(Copure® HLB)
1.39 食品中喹诺酮检测的固相萃取方法(Copure® HLB)
1.40 动物源性食品中β-受体激动剂检测的固相萃取方法(Copure® MCX)
1.41 食品中苏丹红染料检测的固相萃取方法(Copure® 苏丹红检测柱)
1.42 动物源性食品中氯霉素检测的固相萃取方法(Copure® C18)
1.43 蔬菜水果中农药多残留检测的固相萃取方法(Copure® Florisil)
1.44 蔬菜中农药多残留检测的固相萃取方法(Copure® NH2)
1.45 生姜中涕灭威及其代谢物检测的固相萃取方法(Copure® NH2 )
2 纺织&皮革检测
2.1 皮革脱色专用柱效果对比(Copure® 皮革脱色专用柱)
2.2 皮革中六价铬含量的测定(Copure® 皮革脱色柱)
2.3 纺织品中禁用偶氮染料检测的固相萃取方法(Copure® 偶氮染料检测柱)
3 临床诊断
3.1 化妆品中氢化可的松检测的固相萃取方法(Copure® HLB)
3.2 尿液中三环抗抑郁药检测的快速萃取方法(Copure® SLE)
3.3 血清中布洛芬药物检测的快速萃取方法(Copure® SLE)
3.4 血清中非甾体类消炎药检测的快速萃取方法(Copure® SLE)
3.5 血清中皮质甾类药物检测的快速萃取方法(Copure® SLE)
3.6 婴儿沐浴露中尼泊金酯药物检测的快速萃取方法(Copure® SLE)
4 环境保护

动物源食品中硝基呋喃类代谢物残留检测的固相萃取方法(Copure® HLB)

2016-11-25 10:11:45
admin
1177
最后编辑:admin 于 2017-10-10 10:37:23
简介:本法为以Copure® HLB(60mg/3mL)柱开发的针对动物源食品(猪肉、牛肉、鸡肉、猪肝和水产品)中硝基呋喃类代谢物残留检测的样本前处理净化方法,HPLC法作为检测手段。Copure™ HLB(60mg/3mL)柱净化效果良好,回收率满足测试要求,重现性好,与知名厂商同型号柱性能相当。

一、实验目的

本法为以Copure®  HLB(60mg/3mL)柱开发的针对动物源食品(猪肉、牛肉、鸡肉、猪肝和水产品)中硝基呋喃类代谢物残留检测的样本前处理净化方法,HPLC法作为检测手段。Copure™ HLB(60mg/3mL)柱净化效果良好,回收率满足测试要求,重现性好,与知名厂商同型号柱性能相当。

二、实验目标物

四种硝基呋喃类代谢物:呋喃它酮代谢物5-吗啉甲基-3-氨基-2- 噁唑烷基酮(缩写AMOZ, CAS:43056-63-9)、呋喃西林代谢物氨基脲(缩写SEM, CAS:563-41-7)、呋喃妥因代谢物1-氨基-2-内酰脲(缩写AHD,CAS:2827-56-7)和呋喃唑酮代谢物3-氨基-2-噁唑烷基酮(缩写AOZ, CAS:80-65-9)。

三、应用范围

本方法适用于动物源性食品包括猪肉、牛肉、鸡肉、猪肝和水产品(鱼类、虾蟹类和贝类)中硝基呋喃类代谢物残留检测。

四、参考标准

《GB/T 20752-2006 猪肉、牛肉、鸡肉、猪肝和水产品中硝基呋喃类代谢物残留量的测定 液相色谱-串联质谱法》和《农业部1077号公告-2-2008 水产品中硝基呋喃代谢物残留量的测定》。

五、实验材料

biocomma®Copure® HLB固相萃取柱60mg/3mL(Cat.No.COHLB360);W品牌HLB固相萃取柱60mg/3mL。

六、实验方法

1、样品待测溶液制备

(1)样品称取脱脂
称取待测样品2 g(精确到0.01 g),置于50 mL离心管中加入10 mL甲醇-水混合物(2:1),振荡混匀10 min,4000 r/min离心10 min,吸取清液弃掉、离心管中试样备用。
(2)水解衍生化
向上述离心管中加入20 mL0.2 mol/L盐酸,振荡混匀10 min,后加入0.4 mL 0.05 mol/L 2-硝基苯甲醛(0.075 g2-硝基苯甲醛溶于10 mL 二甲亚砜),涡旋混匀1 min,置于37 ℃恒温振荡器水浴中避光反应16h。
将上述衍生液,放置至室温,加入5 mL0.1 mol/L磷酸氢二钾溶液,用1 mol/L NaOH调节pH到约7.4,4000 r/min离心10 min,上清液(对脂肪含量多的试样,可加入5 mL正己烷,振荡2 min,4000 r/min离心5 min吸取并弃掉正己烷)待净化。

2、SPE柱净化

(1)活化:依次用5 mL甲醇、10 mL水活化。
(2)上样和洗脱:取上述备用液控制流速小于2 mL/min过柱。待样液全部通过后用10 mL水淋洗上样柱,弃去全部流出液并真空抽干,最后用5 mL乙酸乙酯洗脱柱子上的待测成分。
(3)重新溶解:收集洗脱液,于40 ℃氮气吹干,准确加入1 mL 乙腈/水(1:2, v/v)溶液溶解残余物混匀,0.22 µm滤膜过滤,供高效液相色谱测定。

3、HPLC条件

设备:Waters Alliance 2695
色谱柱:Welch Ultimate XB-C18 (250×4.6mm,5 µm)
检测器:Waters 2487 双波长检测器;检测波长:275nm
流动相:A:乙腈   B:0.01mol/L乙酸铵(0.77g乙酸铵,1000 mL水溶解,甲酸调pH 3.5 )
洗脱方式:梯度洗脱
表1 洗脱梯度条件

柱温:30 ℃
流速:1.0 mL/min
进样量:20 µL

七、实验结果

1、添加水平为0.5mg/kg猪肉基质中四种硝基呋喃代谢物衍生物的添加回收结果
表2 添加水平为0.5mg/kg猪肉基质中四种硝基呋喃代谢物衍生物的添加回收结果

表3 W品牌同型号柱,添加水平为0.5mg/kg猪肉基质中四种硝基呋喃代谢物衍生物的添加回收结果

2、添加水平为0.5mg/kg猪肉基质中四种硝基呋喃代谢物衍生物的紫外检测色谱图

图1  添加水平为0.5mg/kg猪肉基质中四种硝基呋喃代谢物衍生物的紫外检测色谱图