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SPE应用手册手册介绍
1 食品安全
1.1 QuEChERS EN方法用于黄瓜中农药多残留的检测(Copure® QuEChERS)
1.2 QuEChERS EN方法用于大米中农药多残留的检测(Copure® QuEChERS)
1.3 QuEChERS EN方法用于菜芯中农药多残留的检测(Copure® QuEChERS)
1.4 QuEChERS AOAC方法用于茄子中农药多残留的检测(Copure® QuEChERS)
1.5 QuEChERS AOAC方法用于黄瓜中农药多残留的检测(Copure® QuEChERS)
1.6 QuEChERS AOAC方法用于大米中农药多残留的检测(Copure® QuEChERS)
1.7 QuEChERS AOAC方法用于菜心中农药多残留的检测(Copure® QuEChERS)
1.8 牛奶中苯甲酸检测的固相萃取方法(Copure® MAX)
1.9 牛奶中氟苯尼考检测的固相萃取方法(Copure® HLB)
1.10 普洱中农药多残留检测的固相萃取方法(Copure® GCB/NH2)
1.11 乳制品中多种有机氯农药残留检测的固相萃取方法(Copure® Florisil)
1.12 水产品中氟苯尼考检测的固相萃取方法(Copure® C18)
1.13 水产品中孔雀石绿检测的固相萃取方法(Copure® ALA/PRS)
1.14 水产品中孔雀石绿检测的固相萃取方法(Copure® ALA)
1.15 水产品中孔雀石绿检测的固相萃取方法(Copure® ALN)
1.16 水产品中喹乙醇检测的固相萃取方法(Copure® MAX)
1.17 饲料中苯甲酸检测的固相萃取方法(Copure® MAX)
1.18 咸鸭蛋中苏丹红染料的检测方法(Copure® 苏丹红检测柱)
1.19 饮料中合成着色剂检测的固相萃取方法(Copure® 聚酰胺小柱)
1.20 植物油中苯并(a)芘检测的固相萃取方法(Copure® 苯并芘检测柱)
1.21 猪肉中兽药多残留检测的固相萃取方法(Copure® HLB)
1.22 饲料中孔雀石绿检测的固相萃取方法(Copure® ALN/PRS)
1.23 动物性食品中磺胺类药物多残留检测的固相萃取方法(Copure® MCX)
1.24 动物源食品中硝基呋喃类代谢物残留检测的固相萃取方法(Copure® HLB)
1.25 动物源性食品中克伦特罗等3种β-受体激动剂残留检测的固相萃取方法(Copure® MCX)
1.26 动物源性食品中四环素类兽药残留量检测的固相萃取方法(Copure® HLB)
1.27 蜂蜜中寡糖成分的测定(Silibase™蜂蜜检测柱)
1.28 蜂蜜中四环素类药物残留检测的固相萃取方法(Copure® HLB)
1.29 进出口食品中罗丹明B的检测的固相萃取方法(Copure® ALN)
1.30 辣椒粉中苏丹红染料的检测方法(Copure® 苏丹红检测柱)
1.31 辣椒油中苏丹红染料的检测方法(Copure® 苏丹红检测柱)
1.32 牛奶中氯霉素检测的固相萃取方法(Copure® C18)
1.33 牛奶中氢化可的松检测的固相萃取方法(Copure® Silica)
1.34 食品中三聚氰胺检测的固相萃取方法(Copure® MCX)
1.35 蔬菜中多种农药残留检测的固相萃取方法(Copure® Florisil)
1.36 水产品中喹乙醇检测的固相萃取方法(Copure® HLB)
1.37 水体中布洛芬检测的固相萃取方法(Copure® HLB)
1.38 动物源食品中氯霉素检测的固相萃取方法(Copure® HLB)
1.39 食品中喹诺酮检测的固相萃取方法(Copure® HLB)
1.40 动物源性食品中β-受体激动剂检测的固相萃取方法(Copure® MCX)
1.41 食品中苏丹红染料检测的固相萃取方法(Copure® 苏丹红检测柱)
1.42 动物源性食品中氯霉素检测的固相萃取方法(Copure® C18)
1.43 蔬菜水果中农药多残留检测的固相萃取方法(Copure® Florisil)
1.44 蔬菜中农药多残留检测的固相萃取方法(Copure® NH2)
1.45 生姜中涕灭威及其代谢物检测的固相萃取方法(Copure® NH2 )
2 纺织&皮革检测
2.1 皮革脱色专用柱效果对比(Copure® 皮革脱色专用柱)
2.2 皮革中六价铬含量的测定(Copure® 皮革脱色柱)
2.3 纺织品中禁用偶氮染料检测的固相萃取方法(Copure® 偶氮染料检测柱)
3 临床诊断
3.1 化妆品中氢化可的松检测的固相萃取方法(Copure® HLB)
3.2 尿液中三环抗抑郁药检测的快速萃取方法(Copure® SLE)
3.3 血清中布洛芬药物检测的快速萃取方法(Copure® SLE)
3.4 血清中非甾体类消炎药检测的快速萃取方法(Copure® SLE)
3.5 血清中皮质甾类药物检测的快速萃取方法(Copure® SLE)
3.6 婴儿沐浴露中尼泊金酯药物检测的快速萃取方法(Copure® SLE)
4 环境保护

动物源性食品中克伦特罗等3种β-受体激动剂残留检测的固相萃取方法(Copure® MCX)

2016-11-25 10:11:45
admin
1120
最后编辑:admin 于 2017-10-10 10:38:38
简介:本研究利用固相萃取法作为动物源性食品(动物肌肉和肝脏)中克伦特罗(clenbuterol)、沙丁胺醇(salbutamol)、莱克多巴胺(ractompamine)等3种β-受体激动剂的样本前处理净化方法,HPLC法作为检测手段。Copure ®MCX(60mg/3mL)柱净化效果良好,回收率满足测试要求,重现性好,与知名厂商同型号柱性能相当。

一、实验目的

本研究利用固相萃取法作为动物源性食品(动物肌肉和肝脏)中克伦特罗(clenbuterol)、沙丁胺醇(salbutamol)、莱克多巴胺(ractompamine)等3种β-受体激动剂的样本前处理净化方法,HPLC法作为检测手段。Copure  ®MCX(60mg/3mL)柱净化效果良好,回收率满足测试要求,重现性好,与知名厂商同型号柱性能相当。

二、实验目标物

克伦特罗(CAS:37148-27-9)、沙丁胺醇(CAS:18559-94-9)、莱克多巴胺(CAS:97825-25-7)。

三、应用范围

本方法适用于动物源性食品(动物肌肉和肝脏)中克伦特罗(Clen)、沙丁胺醇(Sal)、莱克多巴胺(Rac)等3种β-受体激动剂残留药物的检测。

四、参考标准

《GB/T 22286-2008  动物性食品中多种β-受体激动剂残留量的测定 液相色谱串联质谱法》。

五、实验材料

biocomma®Copure®  MCX固相萃取柱60mg/3mL(Cat.No.COMCX360);W品牌MCX固相萃取柱60mg/3mL。

六、实验方法

1、样品提取

称取2±0.01 g经捣碎的猪肉样品,于50 mL离心管中,加8 mL乙酸钠缓冲液(0.2 mol/L,pH5.2),振荡提取15min, 4000 r/min离心10 min,取上清液4 mL于50 mL离心管中,并加入0.1 mol/L高氯酸溶液5 mL,混合均匀,用高氯酸调节pH到1±0.3。4000 r/min离心10 min后将全部上清液转移到50 mL离心管中,用10 mol/L氢氧化钠溶液调节pH到11。加入10 mL饱和氯化钠和10 mL异丙醇-乙酸乙酯(6:4, v/v)混合溶液,充分提取5 min,在4000r/ min离心10 min。
转移全部有机相,在40 ℃水浴下氮吹干。加入5 mL乙酸钠缓冲液(0.2 mol/L,pH5.2),超声混匀,使残渣充分溶解后备用。

2、SPE柱净化

(1) 活化:MCX柱依次用3 mL甲醇和3 mL水活化。
(2) 上样和洗脱:取上述残渣溶液上柱,控制流速0.5 mL/min。后依次用2 mL水、2 mL 2%甲酸水、2 mL甲醇淋洗柱子并抽干,最后用2 mL5%氨化甲醇溶液洗脱柱子上的待测成分。
(3) 重新溶解:收集洗脱液,于40 ℃氮气吹干,准确加入1.0 mL 0.1%甲酸/水-甲醇(95:5,v/v)溶液溶解残余物,0.22μm滤膜过滤,供高效液相色谱测定。

3、HPLC条件

设备:Waters Alliance 2695
色谱柱:Welch Ultimate XB-C18 (250×4.6mm Id,5 µm)
检测器:紫外249nm,荧光激发波长226nm,发射波长306nm
流动相:A:甲醇       B:0.1%甲酸水溶液
洗脱方式:梯度洗脱
表1 梯度洗脱条件

流速:1.0 mL/min
柱温:30 ℃
进样量:20 µL

七、实验结果

1、添加水平为1.0mg/kg猪肉基质中克伦特罗(Clen)、沙丁胺醇(Sal)、莱克多巴胺(Rac)等3种β-受体激动剂的添加回收结果
表2 添加水平为1.0mg/kg猪肉基质中3种β-受体激动剂的添加回收结果

表3 W品牌同型号柱,添加水平为1.0mg/kg猪肉基质中3种β-受体激动剂的添加回收结果

2、添加水平为1.0mg/kg猪肉基质中三种β-受体激动剂检测色谱图

图1 沙丁胺醇和莱克多巴胺的荧光色谱图

图2 克伦特罗的紫外色谱图