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SPE应用手册手册介绍
1 食品安全
1.1 QuEChERS EN方法用于黄瓜中农药多残留的检测(Copure® QuEChERS)
1.2 QuEChERS EN方法用于大米中农药多残留的检测(Copure® QuEChERS)
1.3 QuEChERS EN方法用于菜芯中农药多残留的检测(Copure® QuEChERS)
1.4 QuEChERS AOAC方法用于茄子中农药多残留的检测(Copure® QuEChERS)
1.5 QuEChERS AOAC方法用于黄瓜中农药多残留的检测(Copure® QuEChERS)
1.6 QuEChERS AOAC方法用于大米中农药多残留的检测(Copure® QuEChERS)
1.7 QuEChERS AOAC方法用于菜心中农药多残留的检测(Copure® QuEChERS)
1.8 牛奶中苯甲酸检测的固相萃取方法(Copure® MAX)
1.9 牛奶中氟苯尼考检测的固相萃取方法(Copure® HLB)
1.10 普洱中农药多残留检测的固相萃取方法(Copure® GCB/NH2)
1.11 乳制品中多种有机氯农药残留检测的固相萃取方法(Copure® Florisil)
1.12 水产品中氟苯尼考检测的固相萃取方法(Copure® C18)
1.13 水产品中孔雀石绿检测的固相萃取方法(Copure® ALA/PRS)
1.14 水产品中孔雀石绿检测的固相萃取方法(Copure® ALA)
1.15 水产品中孔雀石绿检测的固相萃取方法(Copure® ALN)
1.16 水产品中喹乙醇检测的固相萃取方法(Copure® MAX)
1.17 饲料中苯甲酸检测的固相萃取方法(Copure® MAX)
1.18 咸鸭蛋中苏丹红染料的检测方法(Copure® 苏丹红检测柱)
1.19 饮料中合成着色剂检测的固相萃取方法(Copure® 聚酰胺小柱)
1.20 植物油中苯并(a)芘检测的固相萃取方法(Copure® 苯并芘检测柱)
1.21 猪肉中兽药多残留检测的固相萃取方法(Copure® HLB)
1.22 饲料中孔雀石绿检测的固相萃取方法(Copure® ALN/PRS)
1.23 动物性食品中磺胺类药物多残留检测的固相萃取方法(Copure® MCX)
1.24 动物源食品中硝基呋喃类代谢物残留检测的固相萃取方法(Copure® HLB)
1.25 动物源性食品中克伦特罗等3种β-受体激动剂残留检测的固相萃取方法(Copure® MCX)
1.26 动物源性食品中四环素类兽药残留量检测的固相萃取方法(Copure® HLB)
1.27 蜂蜜中寡糖成分的测定(Silibase™蜂蜜检测柱)
1.28 蜂蜜中四环素类药物残留检测的固相萃取方法(Copure® HLB)
1.29 进出口食品中罗丹明B的检测的固相萃取方法(Copure® ALN)
1.30 辣椒粉中苏丹红染料的检测方法(Copure® 苏丹红检测柱)
1.31 辣椒油中苏丹红染料的检测方法(Copure® 苏丹红检测柱)
1.32 牛奶中氯霉素检测的固相萃取方法(Copure® C18)
1.33 牛奶中氢化可的松检测的固相萃取方法(Copure® Silica)
1.34 食品中三聚氰胺检测的固相萃取方法(Copure® MCX)
1.35 蔬菜中多种农药残留检测的固相萃取方法(Copure® Florisil)
1.36 水产品中喹乙醇检测的固相萃取方法(Copure® HLB)
1.37 水体中布洛芬检测的固相萃取方法(Copure® HLB)
1.38 动物源食品中氯霉素检测的固相萃取方法(Copure® HLB)
1.39 食品中喹诺酮检测的固相萃取方法(Copure® HLB)
1.40 动物源性食品中β-受体激动剂检测的固相萃取方法(Copure® MCX)
1.41 食品中苏丹红染料检测的固相萃取方法(Copure® 苏丹红检测柱)
1.42 动物源性食品中氯霉素检测的固相萃取方法(Copure® C18)
1.43 蔬菜水果中农药多残留检测的固相萃取方法(Copure® Florisil)
1.44 蔬菜中农药多残留检测的固相萃取方法(Copure® NH2)
1.45 生姜中涕灭威及其代谢物检测的固相萃取方法(Copure® NH2 )
2 纺织&皮革检测
2.1 皮革脱色专用柱效果对比(Copure® 皮革脱色专用柱)
2.2 皮革中六价铬含量的测定(Copure® 皮革脱色柱)
2.3 纺织品中禁用偶氮染料检测的固相萃取方法(Copure® 偶氮染料检测柱)
3 临床诊断
3.1 化妆品中氢化可的松检测的固相萃取方法(Copure® HLB)
3.2 尿液中三环抗抑郁药检测的快速萃取方法(Copure® SLE)
3.3 血清中布洛芬药物检测的快速萃取方法(Copure® SLE)
3.4 血清中非甾体类消炎药检测的快速萃取方法(Copure® SLE)
3.5 血清中皮质甾类药物检测的快速萃取方法(Copure® SLE)
3.6 婴儿沐浴露中尼泊金酯药物检测的快速萃取方法(Copure® SLE)
4 环境保护

蜂蜜中四环素类药物残留检测的固相萃取方法(Copure® HLB)

2016-11-25 10:54:08
admin
997
最后编辑:admin 于 2017-10-10 10:43:24
简介:本研究利用固相萃取作为样品前处理方法,HPLC作为分析方法,检测蜂蜜样品中四环素类抗生素的残留水平。该方法操作简便,可简化样品前处理过程,减少有机溶剂的使用。

一、实验目的

本研究利用固相萃取作为样品前处理方法,HPLC作为分析方法,检测蜂蜜样品中四环素类抗生素的残留水平。该方法操作简便,可简化样品前处理过程,减少有机溶剂的使用。

二、实验目标物

土霉素(CAS:79-57-2),四环素(CAS: 60-54-8)。

三、应用范围

本方法适用于蜂蜜中四环素类的固相萃取及HPLC检测与确证。

四、参考标准

《GB/T 21317-2007 食品安全国家标准 动物源性食品中四环素类药物残留量检测方法 液相色谱-质谱/质谱法与高效液相色谱法》。

五、实验材料

biocomma® Copure® HLB固相萃取柱60mg/3mL(Cat.No.COHLB360)。

六、实验方法

1、样品提取

称取混匀蜂蜜试样5 g(精确到0.01 g),置于50 mL离心管中,用0.1 mol/L EDTA-Mcllvaine 缓冲液溶解并定容至50 mL,漩涡混合1 min,冰水浴超声10 min,转移至50 mL离心管中,冷却至0 ℃-4 ℃,5000 r/min离心10min(温度低于15 ℃),用中速滤纸过滤待净化。

2、SPE柱净化

(1)活化:HLB柱依次用5 mL甲醇和5 mL水活化。
(2)上样和洗脱:准确吸取10 mL备用液以1滴/秒的速度过HLB固相萃取柱,待样液全部流出后,依次用5 mL水和5 mL甲醇-水(5:95, v/v)淋洗,弃去全部流出液。2.0 kPa以下减压抽干5 min,最后用10 mL甲醇-乙酸乙酯溶液(1:9, v/v)洗脱,收集洗脱液。
(3)重新溶解:洗脱液于40 ℃氮气吹干,加10 mmol/L三氟乙酸水溶液1.0 mL溶解残余物,滤膜过滤,供高效液相色谱测定。

3、HPLC条件

设备:Waters Alliance 2695
色谱柱:Welch Ultimate XB-C18 (4.6X250 mm)
检测器:Waters   2487 紫外检测器
检测波长:350  nm
流动相:A:  乙腈     B:10mmol/L三氟乙酸水溶液
洗脱方式:梯度洗脱
表1  梯度洗脱条件

流速:1 mL/min
柱温:室温
进样体积:20 μL

七、实验结果

1、蜂蜜基质中添加1mg/kg四环素的回收结果
表2  蜂蜜基质中添加1mg/kg四环素的回收结果

2、 添加水平为1mg/kg蜂蜜中四环素检测色谱图

图1  添加水平为1mg/kg蜂蜜中四环素检测色谱图