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SPE应用手册手册介绍
1 食品安全
1.1 QuEChERS EN方法用于黄瓜中农药多残留的检测(Copure® QuEChERS)
1.2 QuEChERS EN方法用于大米中农药多残留的检测(Copure® QuEChERS)
1.3 QuEChERS EN方法用于菜芯中农药多残留的检测(Copure® QuEChERS)
1.4 QuEChERS AOAC方法用于茄子中农药多残留的检测(Copure® QuEChERS)
1.5 QuEChERS AOAC方法用于黄瓜中农药多残留的检测(Copure® QuEChERS)
1.6 QuEChERS AOAC方法用于大米中农药多残留的检测(Copure® QuEChERS)
1.7 QuEChERS AOAC方法用于菜心中农药多残留的检测(Copure® QuEChERS)
1.8 牛奶中苯甲酸检测的固相萃取方法(Copure® MAX)
1.9 牛奶中氟苯尼考检测的固相萃取方法(Copure® HLB)
1.10 普洱中农药多残留检测的固相萃取方法(Copure® GCB/NH2)
1.11 乳制品中多种有机氯农药残留检测的固相萃取方法(Copure® Florisil)
1.12 水产品中氟苯尼考检测的固相萃取方法(Copure® C18)
1.13 水产品中孔雀石绿检测的固相萃取方法(Copure® ALA/PRS)
1.14 水产品中孔雀石绿检测的固相萃取方法(Copure® ALA)
1.15 水产品中孔雀石绿检测的固相萃取方法(Copure® ALN)
1.16 水产品中喹乙醇检测的固相萃取方法(Copure® MAX)
1.17 饲料中苯甲酸检测的固相萃取方法(Copure® MAX)
1.18 咸鸭蛋中苏丹红染料的检测方法(Copure® 苏丹红检测柱)
1.19 饮料中合成着色剂检测的固相萃取方法(Copure® 聚酰胺小柱)
1.20 植物油中苯并(a)芘检测的固相萃取方法(Copure® 苯并芘检测柱)
1.21 猪肉中兽药多残留检测的固相萃取方法(Copure® HLB)
1.22 饲料中孔雀石绿检测的固相萃取方法(Copure® ALN/PRS)
1.23 动物性食品中磺胺类药物多残留检测的固相萃取方法(Copure® MCX)
1.24 动物源食品中硝基呋喃类代谢物残留检测的固相萃取方法(Copure® HLB)
1.25 动物源性食品中克伦特罗等3种β-受体激动剂残留检测的固相萃取方法(Copure® MCX)
1.26 动物源性食品中四环素类兽药残留量检测的固相萃取方法(Copure® HLB)
1.27 蜂蜜中寡糖成分的测定(Silibase™蜂蜜检测柱)
1.28 蜂蜜中四环素类药物残留检测的固相萃取方法(Copure® HLB)
1.29 进出口食品中罗丹明B的检测的固相萃取方法(Copure® ALN)
1.30 辣椒粉中苏丹红染料的检测方法(Copure® 苏丹红检测柱)
1.31 辣椒油中苏丹红染料的检测方法(Copure® 苏丹红检测柱)
1.32 牛奶中氯霉素检测的固相萃取方法(Copure® C18)
1.33 牛奶中氢化可的松检测的固相萃取方法(Copure® Silica)
1.34 食品中三聚氰胺检测的固相萃取方法(Copure® MCX)
1.35 蔬菜中多种农药残留检测的固相萃取方法(Copure® Florisil)
1.36 水产品中喹乙醇检测的固相萃取方法(Copure® HLB)
1.37 水体中布洛芬检测的固相萃取方法(Copure® HLB)
1.38 动物源食品中氯霉素检测的固相萃取方法(Copure® HLB)
1.39 食品中喹诺酮检测的固相萃取方法(Copure® HLB)
1.40 动物源性食品中β-受体激动剂检测的固相萃取方法(Copure® MCX)
1.41 食品中苏丹红染料检测的固相萃取方法(Copure® 苏丹红检测柱)
1.42 动物源性食品中氯霉素检测的固相萃取方法(Copure® C18)
1.43 蔬菜水果中农药多残留检测的固相萃取方法(Copure® Florisil)
1.44 蔬菜中农药多残留检测的固相萃取方法(Copure® NH2)
1.45 生姜中涕灭威及其代谢物检测的固相萃取方法(Copure® NH2 )
2 纺织&皮革检测
2.1 皮革脱色专用柱效果对比(Copure® 皮革脱色专用柱)
2.2 皮革中六价铬含量的测定(Copure® 皮革脱色柱)
2.3 纺织品中禁用偶氮染料检测的固相萃取方法(Copure® 偶氮染料检测柱)
3 临床诊断
3.1 化妆品中氢化可的松检测的固相萃取方法(Copure® HLB)
3.2 尿液中三环抗抑郁药检测的快速萃取方法(Copure® SLE)
3.3 血清中布洛芬药物检测的快速萃取方法(Copure® SLE)
3.4 血清中非甾体类消炎药检测的快速萃取方法(Copure® SLE)
3.5 血清中皮质甾类药物检测的快速萃取方法(Copure® SLE)
3.6 婴儿沐浴露中尼泊金酯药物检测的快速萃取方法(Copure® SLE)
4 环境保护

纺织品中禁用偶氮染料检测的固相萃取方法(Copure® 偶氮染料检测柱)

2016-11-25 13:14:42
admin
957
最后编辑:admin 于 2017-10-10 10:59:12
简介:本实验利用固相支持液液萃取法作为样品的前处理方法,GC-MS法作为检测手段。该方法可简化样品的前处理过程,节省有机溶剂的用量。

一、实验目的

本实验利用固相支持液液萃取法作为样品的前处理方法,GC-MS法作为检测手段。该方法可简化样品的前处理过程,节省有机溶剂的用量。

二、实验目标物

3,3'-二甲基联苯胺(CAS:119-93-7),邻甲苯胺(CAS:95-53-4 ),对氯苯胺(CAS:106-47-8),2,4-二氨基甲苯(CAS:95-80-7),2,4-二氨基苯甲醚(CAS:615-05-4)。

三、应用范围

本方法适用于纺织品中禁用偶氮染料的检测及确证。

四、参考标准

《GB/T 17592-2011 纺织品禁用偶氮染料的测定》。

五、实验材料

biocomma®Copure®  偶氮染料检测柱(Cat. No. COAZO060)。

六、实验方法

1、样品提取

取代表性试样,剪成约5 mmX5 mm的小片,混合。从混合样中称取1.0 g(精确至0.01 g)于50 mL具塞玻璃管中,加入17 mL预热到(70±2) ℃的柠檬酸缓冲溶液,将反应器密闭,用力振摇,使所有试样浸于液体中,置于已恒温至(70±2) ℃的水浴中保温30 min,使所有的试样充分润湿。然后,打开反应器,加入3.0 mL连二亚硫酸钠溶液,并立即密闭振摇,将反应器再置于(70±2) ℃水浴中保温30 min,取出后2 min内冷却至室温。

2、上样和洗脱

将上述备用液过柱,任其吸附15 min,用4X20 mL乙醚分四次洗提反应器中的试样,每次需混合乙醚和试样,然后将乙醚洗液倒入提取柱中,收集乙醚提取液于圆底烧瓶中。

3、浓缩

将上述收集的盛有乙醚提取液的圆底烧杯置于真空旋转蒸发器上,于35 ℃左右的温度低真空下浓缩至近1 mL,再用缓氮气流去除乙醚溶液,使其浓缩至近干。取1.0 mL甲苯定容,供气相色谱-质谱分析。

4、GC-MS条件

色谱柱:HP-5MS(30 mx0.32 mm,0.25 μm)或者相当
进样口:220 ℃
柱温:40 ℃(保持0.5 min),以20 ℃/min升温至150 ℃(保持1.5 min),以15 ℃/min升温至210 ℃(保持0.5min),以10 ℃/min升温至250 ℃(保持3 min)
载气:氦气
流速:0.9 mL/min
进样体积:1 μL

七、实验结果

1、添加回收结果
实验结果表明:偶氮染料检测柱适用于纺织品中禁用偶氮物质检测的预处理,能净化纺织品样品,实验加标回收率能满足定量实验的要求。
表1. 部分10mg/kg禁用芳香胺的回收率

备注:国标要求 2,4-二氨基甲苯回收率>50%
2,4-二氨基苯甲醚回收率>20%
邻甲苯胺回收率>50%
其余各芳香胺回收率>70%
2、添加水平为10mg/kg皮革中部分禁用芳香胺检测色谱图

图1 部分禁用芳香胺总离子流图                                                            图2 3,3'-二甲基联苯胺色谱图

图3 邻甲苯胺色谱图                                                                              图4 对氯苯胺色谱图

图5 2,4-二氨基甲苯色谱图                                                                    图6 2,4-二氨基苯甲醚色谱图