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SPE应用手册手册介绍
1 食品安全
1.1 QuEChERS EN方法用于黄瓜中农药多残留的检测(Copure® QuEChERS)
1.2 QuEChERS EN方法用于大米中农药多残留的检测(Copure® QuEChERS)
1.3 QuEChERS EN方法用于菜芯中农药多残留的检测(Copure® QuEChERS)
1.4 QuEChERS AOAC方法用于茄子中农药多残留的检测(Copure® QuEChERS)
1.5 QuEChERS AOAC方法用于黄瓜中农药多残留的检测(Copure® QuEChERS)
1.6 QuEChERS AOAC方法用于大米中农药多残留的检测(Copure® QuEChERS)
1.7 QuEChERS AOAC方法用于菜心中农药多残留的检测(Copure® QuEChERS)
1.8 牛奶中苯甲酸检测的固相萃取方法(Copure® MAX)
1.9 牛奶中氟苯尼考检测的固相萃取方法(Copure® HLB)
1.10 普洱中农药多残留检测的固相萃取方法(Copure® GCB/NH2)
1.11 乳制品中多种有机氯农药残留检测的固相萃取方法(Copure® Florisil)
1.12 水产品中氟苯尼考检测的固相萃取方法(Copure® C18)
1.13 水产品中孔雀石绿检测的固相萃取方法(Copure® ALA/PRS)
1.14 水产品中孔雀石绿检测的固相萃取方法(Copure® ALA)
1.15 水产品中孔雀石绿检测的固相萃取方法(Copure® ALN)
1.16 水产品中喹乙醇检测的固相萃取方法(Copure® MAX)
1.17 饲料中苯甲酸检测的固相萃取方法(Copure® MAX)
1.18 咸鸭蛋中苏丹红染料的检测方法(Copure® 苏丹红检测柱)
1.19 饮料中合成着色剂检测的固相萃取方法(Copure® 聚酰胺小柱)
1.20 植物油中苯并(a)芘检测的固相萃取方法(Copure® 苯并芘检测柱)
1.21 猪肉中兽药多残留检测的固相萃取方法(Copure® HLB)
1.22 饲料中孔雀石绿检测的固相萃取方法(Copure® ALN/PRS)
1.23 动物性食品中磺胺类药物多残留检测的固相萃取方法(Copure® MCX)
1.24 动物源食品中硝基呋喃类代谢物残留检测的固相萃取方法(Copure® HLB)
1.25 动物源性食品中克伦特罗等3种β-受体激动剂残留检测的固相萃取方法(Copure® MCX)
1.26 动物源性食品中四环素类兽药残留量检测的固相萃取方法(Copure® HLB)
1.27 蜂蜜中寡糖成分的测定(Silibase™蜂蜜检测柱)
1.28 蜂蜜中四环素类药物残留检测的固相萃取方法(Copure® HLB)
1.29 进出口食品中罗丹明B的检测的固相萃取方法(Copure® ALN)
1.30 辣椒粉中苏丹红染料的检测方法(Copure® 苏丹红检测柱)
1.31 辣椒油中苏丹红染料的检测方法(Copure® 苏丹红检测柱)
1.32 牛奶中氯霉素检测的固相萃取方法(Copure® C18)
1.33 牛奶中氢化可的松检测的固相萃取方法(Copure® Silica)
1.34 食品中三聚氰胺检测的固相萃取方法(Copure® MCX)
1.35 蔬菜中多种农药残留检测的固相萃取方法(Copure® Florisil)
1.36 水产品中喹乙醇检测的固相萃取方法(Copure® HLB)
1.37 水体中布洛芬检测的固相萃取方法(Copure® HLB)
1.38 动物源食品中氯霉素检测的固相萃取方法(Copure® HLB)
1.39 食品中喹诺酮检测的固相萃取方法(Copure® HLB)
1.40 动物源性食品中β-受体激动剂检测的固相萃取方法(Copure® MCX)
1.41 食品中苏丹红染料检测的固相萃取方法(Copure® 苏丹红检测柱)
1.42 动物源性食品中氯霉素检测的固相萃取方法(Copure® C18)
1.43 蔬菜水果中农药多残留检测的固相萃取方法(Copure® Florisil)
1.44 蔬菜中农药多残留检测的固相萃取方法(Copure® NH2)
1.45 生姜中涕灭威及其代谢物检测的固相萃取方法(Copure® NH2 )
2 纺织&皮革检测
2.1 皮革脱色专用柱效果对比(Copure® 皮革脱色专用柱)
2.2 皮革中六价铬含量的测定(Copure® 皮革脱色柱)
2.3 纺织品中禁用偶氮染料检测的固相萃取方法(Copure® 偶氮染料检测柱)
3 临床诊断
3.1 化妆品中氢化可的松检测的固相萃取方法(Copure® HLB)
3.2 尿液中三环抗抑郁药检测的快速萃取方法(Copure® SLE)
3.3 血清中布洛芬药物检测的快速萃取方法(Copure® SLE)
3.4 血清中非甾体类消炎药检测的快速萃取方法(Copure® SLE)
3.5 血清中皮质甾类药物检测的快速萃取方法(Copure® SLE)
3.6 婴儿沐浴露中尼泊金酯药物检测的快速萃取方法(Copure® SLE)
4 环境保护

动物源性食品中β-受体激动剂检测的固相萃取方法(Copure® MCX)

2016-11-25 13:47:09
admin
1041
最后编辑:admin 于 2017-10-10 10:53:58
简介:本研究利用固相萃取法作为猪肉样品的前处理方法,LC-MS/MS法作为检测手段。该方法可简化猪肉样品的前处理过程,节省有机溶剂的使用,操作简便。

一、实验目的

本研究利用固相萃取法作为猪肉样品的前处理方法,LC-MS/MS法作为检测手段。该方法可简化猪肉样品的前处理过程,节省有机溶剂的使用,操作简便。

二、实验目标物

五种β-受体激动剂物质:克仑特罗(CAS:37148-27-9),沙丁胺醇(CAS:18559-94-9),莱克多巴胺(CAS:97825-25-7),特布他林(CAS:23031-25-6),妥布特罗(CAS:41570-61-0)。

三、应用范围

本方法适用于动物源性食品中β-受体激动剂LC-MS/MS检测及确证。

四、参考标准

《GB/T 21313-2007 动物源性食品中β-受体激动剂残留检测方法液相色谱-质谱/质谱法》。

五、实验材料

biocomma®Copure®  MCX固相萃取柱200mg/6mL(Cat.No.COMCX6200)。

六、实验方法

1、样品提取

称取均质猪肉试样10.0g试样(精确至0.01 g),加入15 mL pH 5.2的乙酸-乙酸铵缓冲溶液,1000 r/min 匀浆1min,再加入β-葡萄糖醛酸苷肽酶/芳香磺酸酯酶溶液100 µL,于37 ℃±1 ℃振荡酶解过夜。取出冷却后,10 ℃9500 r/min离心10 min。取全部上清液。待净化。

2、SPE柱净化

(1) 活化:加入6 mL甲醇、6 mL水、6 mL 0.1 mmol/L高氯酸(pH 4.0)溶液活化。
(2) 上样和洗脱:当溶剂液面到达柱吸附层表面时,立即倒入上述待净化溶液,过柱,弃去滤液,用2 mL甲醇、2 mL 2%甲醇水溶液淋洗,最后用7 mL5%氨化甲醇洗脱。
(3) 重新溶解:洗脱液缓慢氮气流条件下吹至近干,用甲醇-0.1%甲酸水溶液溶解定容至1.0 mL,涡旋混匀1 min,用于LC-MS/MS测定。

3、LC-MS/MS条件

色谱柱:Venusil  ASB C18(2.1×150mm,5 µm);
质谱仪:API 4000
流动相:A:0.1%甲酸水溶液
洗脱方式:梯度洗脱
表1 流动相梯度洗脱程序

流速:0.2 mL/min
柱温:40 ℃
进样体积:2µL
质谱仪:API 4000
离子源:电喷雾(ESI)
扫描模式:正离子
检测方式:多反应监测(MRM)
表2 质谱仪离子源参数

表3ß-受体激动剂的母离子和子离子参数表

七、实验结果

1、0.5µg/kg猪肉基质加标回收结果:
表4 0.5 µg/kg猪肉基质加标回收结果

2、添加水平为0.5µg/kg猪肉基质中β-受体激动剂检测色谱图

图1 ß-受体激动剂待测物总离子流图                                                       图2 沙丁胺醇(sabutamal)(240.1/147.8)色谱图

图3 克伦特罗(clenbutecol)(277.1/202.9)色谱图                                  图4 莱克多巴胺(ractopamine)(302.1/163.7)色谱图

图5 特布他林(terbutaline)(226.0/151.7)色谱图                                        图6 妥布特罗(tulcbutclol)(227.9/153.8)色谱图