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SPE应用手册手册介绍
1 食品安全
1.1 QuEChERS EN方法用于黄瓜中农药多残留的检测(Copure® QuEChERS)
1.2 QuEChERS EN方法用于大米中农药多残留的检测(Copure® QuEChERS)
1.3 QuEChERS EN方法用于菜芯中农药多残留的检测(Copure® QuEChERS)
1.4 QuEChERS AOAC方法用于茄子中农药多残留的检测(Copure® QuEChERS)
1.5 QuEChERS AOAC方法用于黄瓜中农药多残留的检测(Copure® QuEChERS)
1.6 QuEChERS AOAC方法用于大米中农药多残留的检测(Copure® QuEChERS)
1.7 QuEChERS AOAC方法用于菜心中农药多残留的检测(Copure® QuEChERS)
1.8 牛奶中苯甲酸检测的固相萃取方法(Copure® MAX)
1.9 牛奶中氟苯尼考检测的固相萃取方法(Copure® HLB)
1.10 普洱中农药多残留检测的固相萃取方法(Copure® GCB/NH2)
1.11 乳制品中多种有机氯农药残留检测的固相萃取方法(Copure® Florisil)
1.12 水产品中氟苯尼考检测的固相萃取方法(Copure® C18)
1.13 水产品中孔雀石绿检测的固相萃取方法(Copure® ALA/PRS)
1.14 水产品中孔雀石绿检测的固相萃取方法(Copure® ALA)
1.15 水产品中孔雀石绿检测的固相萃取方法(Copure® ALN)
1.16 水产品中喹乙醇检测的固相萃取方法(Copure® MAX)
1.17 饲料中苯甲酸检测的固相萃取方法(Copure® MAX)
1.18 咸鸭蛋中苏丹红染料的检测方法(Copure® 苏丹红检测柱)
1.19 饮料中合成着色剂检测的固相萃取方法(Copure® 聚酰胺小柱)
1.20 植物油中苯并(a)芘检测的固相萃取方法(Copure® 苯并芘检测柱)
1.21 猪肉中兽药多残留检测的固相萃取方法(Copure® HLB)
1.22 饲料中孔雀石绿检测的固相萃取方法(Copure® ALN/PRS)
1.23 动物性食品中磺胺类药物多残留检测的固相萃取方法(Copure® MCX)
1.24 动物源食品中硝基呋喃类代谢物残留检测的固相萃取方法(Copure® HLB)
1.25 动物源性食品中克伦特罗等3种β-受体激动剂残留检测的固相萃取方法(Copure® MCX)
1.26 动物源性食品中四环素类兽药残留量检测的固相萃取方法(Copure® HLB)
1.27 蜂蜜中寡糖成分的测定(Silibase™蜂蜜检测柱)
1.28 蜂蜜中四环素类药物残留检测的固相萃取方法(Copure® HLB)
1.29 进出口食品中罗丹明B的检测的固相萃取方法(Copure® ALN)
1.30 辣椒粉中苏丹红染料的检测方法(Copure® 苏丹红检测柱)
1.31 辣椒油中苏丹红染料的检测方法(Copure® 苏丹红检测柱)
1.32 牛奶中氯霉素检测的固相萃取方法(Copure® C18)
1.33 牛奶中氢化可的松检测的固相萃取方法(Copure® Silica)
1.34 食品中三聚氰胺检测的固相萃取方法(Copure® MCX)
1.35 蔬菜中多种农药残留检测的固相萃取方法(Copure® Florisil)
1.36 水产品中喹乙醇检测的固相萃取方法(Copure® HLB)
1.37 水体中布洛芬检测的固相萃取方法(Copure® HLB)
1.38 动物源食品中氯霉素检测的固相萃取方法(Copure® HLB)
1.39 食品中喹诺酮检测的固相萃取方法(Copure® HLB)
1.40 动物源性食品中β-受体激动剂检测的固相萃取方法(Copure® MCX)
1.41 食品中苏丹红染料检测的固相萃取方法(Copure® 苏丹红检测柱)
1.42 动物源性食品中氯霉素检测的固相萃取方法(Copure® C18)
1.43 蔬菜水果中农药多残留检测的固相萃取方法(Copure® Florisil)
1.44 蔬菜中农药多残留检测的固相萃取方法(Copure® NH2)
1.45 生姜中涕灭威及其代谢物检测的固相萃取方法(Copure® NH2 )
2 纺织&皮革检测
2.1 皮革脱色专用柱效果对比(Copure® 皮革脱色专用柱)
2.2 皮革中六价铬含量的测定(Copure® 皮革脱色柱)
2.3 纺织品中禁用偶氮染料检测的固相萃取方法(Copure® 偶氮染料检测柱)
3 临床诊断
3.1 化妆品中氢化可的松检测的固相萃取方法(Copure® HLB)
3.2 尿液中三环抗抑郁药检测的快速萃取方法(Copure® SLE)
3.3 血清中布洛芬药物检测的快速萃取方法(Copure® SLE)
3.4 血清中非甾体类消炎药检测的快速萃取方法(Copure® SLE)
3.5 血清中皮质甾类药物检测的快速萃取方法(Copure® SLE)
3.6 婴儿沐浴露中尼泊金酯药物检测的快速萃取方法(Copure® SLE)
4 环境保护

动物源性食品中氯霉素检测的固相萃取方法(Copure® C18)

2016-11-25 13:47:09
admin
957
最后编辑:admin 于 2017-10-10 10:55:29
简介:本研究利用固相萃取法作为样品的前处理方法,LC-MS/MS法作为检测手段。该方法可简化样品的前处理过程,节省有机溶剂的使用,操作简便。

一、实验目的

本研究利用固相萃取法作为样品的前处理方法,LC-MS/MS法作为检测手段。该方法可简化样品的前处理过程,节省有机溶剂的使用,操作简便。

二、实验目标物

氯霉素(CAS:56-75-7)。

三、应用范围

本方法适用于动物源性食品中氯霉素的LC-MS/MS检测及确证。

四、参考标准

《GB/T 22338-2008动物源性食品中氯霉素类药物残留量测定》。

五、实验材料

biocomma®Copure®  C18固相萃取柱1000mg/6mL(Cat.No.COC1861000)。

六、实验方法

1、样品提取

将称取5 g猪肉试样,精确到0.01 g。置于50 mL离心管中,加入5 mL水,于涡旋混合器上快速混合1 min,使试样完全溶解。准确加入15 mL乙酸乙酯,在振荡器上振荡10 min,以3000 r/min离心10 min,准确吸取上层乙酸乙酯12 mL转入15 mL的离心管中,置于浓缩吹氮仪在45 ℃吹扫蒸干,加入5 mL水溶解,待净化。

2、SPE柱净化

(1)活化:依次采用5 mL甲醇、5 mL水活化C18固相萃取柱。
(2)净化:将提取液过C18固相萃取柱,待溶液完全流出后,用2×3 mL水过柱,然后再用5 mL乙腈:水(2:8,v/v)淋洗柱,弃去全部淋出液。用真空泵减压抽干10 min。
(3)洗脱:用6 mL乙酸乙酯洗脱,收集洗脱液于10 mL离心管中,于45 ℃用氮气吹干液吹干,用乙腈:水(2:8,v/v)定容至1 mL,供LC-MS/MS上机测定。

3、LC-MS/MS条件

色谱柱:Venusil  ASB C18(2.1×150 mm,5 µm)
质谱仪:API 4000
流动相:A:  10 mmol/L乙酸铵溶液    B:  甲醇
流速:0.2 mL/min
柱温:40 ℃
进样体积:5µL
离子源:电喷雾(ESI),负离子模式
检测方式:多反应监测(MRM)
表1  质谱仪离子源参数

表2  氯霉素及内标的母离子和子离子参数表

七、实验结果

1、2µg/kg猪肉基质氯霉素添加回收结果
表3 2µg/kg猪肉基质氯霉素添加回收结果

2、添加水平为2µg/kg猪肉基质中氯霉素检测色谱图

图1 氯霉素及内标氯霉素-D5总离子流图                                                   图2 氯霉素(CAP)(320.9/151.9)质谱图

图3 氯霉素-D5(CAP-D5)(326.1/157.0)质谱图