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SPE应用手册手册介绍
1 食品安全
1.1 QuEChERS EN方法用于黄瓜中农药多残留的检测(Copure® QuEChERS)
1.2 QuEChERS EN方法用于大米中农药多残留的检测(Copure® QuEChERS)
1.3 QuEChERS EN方法用于菜芯中农药多残留的检测(Copure® QuEChERS)
1.4 QuEChERS AOAC方法用于茄子中农药多残留的检测(Copure® QuEChERS)
1.5 QuEChERS AOAC方法用于黄瓜中农药多残留的检测(Copure® QuEChERS)
1.6 QuEChERS AOAC方法用于大米中农药多残留的检测(Copure® QuEChERS)
1.7 QuEChERS AOAC方法用于菜心中农药多残留的检测(Copure® QuEChERS)
1.8 牛奶中苯甲酸检测的固相萃取方法(Copure® MAX)
1.9 牛奶中氟苯尼考检测的固相萃取方法(Copure® HLB)
1.10 普洱中农药多残留检测的固相萃取方法(Copure® GCB/NH2)
1.11 乳制品中多种有机氯农药残留检测的固相萃取方法(Copure® Florisil)
1.12 水产品中氟苯尼考检测的固相萃取方法(Copure® C18)
1.13 水产品中孔雀石绿检测的固相萃取方法(Copure® ALA/PRS)
1.14 水产品中孔雀石绿检测的固相萃取方法(Copure® ALA)
1.15 水产品中孔雀石绿检测的固相萃取方法(Copure® ALN)
1.16 水产品中喹乙醇检测的固相萃取方法(Copure® MAX)
1.17 饲料中苯甲酸检测的固相萃取方法(Copure® MAX)
1.18 咸鸭蛋中苏丹红染料的检测方法(Copure® 苏丹红检测柱)
1.19 饮料中合成着色剂检测的固相萃取方法(Copure® 聚酰胺小柱)
1.20 植物油中苯并(a)芘检测的固相萃取方法(Copure® 苯并芘检测柱)
1.21 猪肉中兽药多残留检测的固相萃取方法(Copure® HLB)
1.22 饲料中孔雀石绿检测的固相萃取方法(Copure® ALN/PRS)
1.23 动物性食品中磺胺类药物多残留检测的固相萃取方法(Copure® MCX)
1.24 动物源食品中硝基呋喃类代谢物残留检测的固相萃取方法(Copure® HLB)
1.25 动物源性食品中克伦特罗等3种β-受体激动剂残留检测的固相萃取方法(Copure® MCX)
1.26 动物源性食品中四环素类兽药残留量检测的固相萃取方法(Copure® HLB)
1.27 蜂蜜中寡糖成分的测定(Silibase™蜂蜜检测柱)
1.28 蜂蜜中四环素类药物残留检测的固相萃取方法(Copure® HLB)
1.29 进出口食品中罗丹明B的检测的固相萃取方法(Copure® ALN)
1.30 辣椒粉中苏丹红染料的检测方法(Copure® 苏丹红检测柱)
1.31 辣椒油中苏丹红染料的检测方法(Copure® 苏丹红检测柱)
1.32 牛奶中氯霉素检测的固相萃取方法(Copure® C18)
1.33 牛奶中氢化可的松检测的固相萃取方法(Copure® Silica)
1.34 食品中三聚氰胺检测的固相萃取方法(Copure® MCX)
1.35 蔬菜中多种农药残留检测的固相萃取方法(Copure® Florisil)
1.36 水产品中喹乙醇检测的固相萃取方法(Copure® HLB)
1.37 水体中布洛芬检测的固相萃取方法(Copure® HLB)
1.38 动物源食品中氯霉素检测的固相萃取方法(Copure® HLB)
1.39 食品中喹诺酮检测的固相萃取方法(Copure® HLB)
1.40 动物源性食品中β-受体激动剂检测的固相萃取方法(Copure® MCX)
1.41 食品中苏丹红染料检测的固相萃取方法(Copure® 苏丹红检测柱)
1.42 动物源性食品中氯霉素检测的固相萃取方法(Copure® C18)
1.43 蔬菜水果中农药多残留检测的固相萃取方法(Copure® Florisil)
1.44 蔬菜中农药多残留检测的固相萃取方法(Copure® NH2)
1.45 生姜中涕灭威及其代谢物检测的固相萃取方法(Copure® NH2 )
2 纺织&皮革检测
2.1 皮革脱色专用柱效果对比(Copure® 皮革脱色专用柱)
2.2 皮革中六价铬含量的测定(Copure® 皮革脱色柱)
2.3 纺织品中禁用偶氮染料检测的固相萃取方法(Copure® 偶氮染料检测柱)
3 临床诊断
3.1 化妆品中氢化可的松检测的固相萃取方法(Copure® HLB)
3.2 尿液中三环抗抑郁药检测的快速萃取方法(Copure® SLE)
3.3 血清中布洛芬药物检测的快速萃取方法(Copure® SLE)
3.4 血清中非甾体类消炎药检测的快速萃取方法(Copure® SLE)
3.5 血清中皮质甾类药物检测的快速萃取方法(Copure® SLE)
3.6 婴儿沐浴露中尼泊金酯药物检测的快速萃取方法(Copure® SLE)
4 环境保护

蔬菜水果中农药多残留检测的固相萃取方法(Copure® Florisil)

2016-11-25 15:04:56
admin
946
最后编辑:admin 于 2017-10-10 10:56:05
简介:本研究利用固相萃取法作为水果蔬菜中农残检测的前处理方法,GC-ECD法作为检测手段。该方法可简化样品的前处理过程,节省有机溶剂的使用,操作简便。

一、实验目的

本研究利用固相萃取法作为水果蔬菜中农残检测的前处理方法,GC-ECD法作为检测手段。该方法可简化样品的前处理过程,节省有机溶剂的使用,操作简便。

二、实验目标物

八种农残标准品:三氯杀螨醇(CAS:115-32-2),腐霉利(CAS:32809-16-8),联苯菊酯(CAS:83322-02-5),甲氰菊酯(CAS:64257-84-7),高效氯氟氰菊酯(CAS:91465-08-6), 氟氯氰菊酯(CAS:68359-37-5),氯氰菊酯(CAS:71697-59-1),氰戊菊酯(CAS:51630-58-1)。

三、应用范围

本方法适用于蔬菜和水果中有机磷、有机氯、拟除虫菊酯类农药多残留的测定。

四、参考标准

《NY/T 761-2008蔬菜水果中有机磷、有机氯、拟除虫菊酯和氨甲酸酯类农药多残留的测定 第二部分》。

五、实验材料

biocomma®Copure® Florisil固相萃取柱 1g/6mL(Cat.No.COFL61000)。

六、实验方法

1、样品提取

称取10.0g韭菜(精确至0.01 g)于50 mL离心管中,加入20 mL乙腈,均质2 min,加入5-7 g氯化钠,盖上盖子剧烈震荡5 min,在室温下静置10 min,5000 r/min离心4 min,使乙腈和水相分层,取乙腈层待净化。

2、SPE柱净化

(1)活化:向Florisil柱中加入5 mL丙酮-正己烷(1:9, v/v)预淋洗,活化。
(2)上样和洗脱:当溶剂液面到达柱吸附层表面时,立即倒入上述待净化溶液4 mL,用15 mL刻度离心管接收流出液,用10 mL丙酮-正己烷(1:9, v/v)分两次淋洗Florisil柱。流速控制在1 mL/min内,收集流出液,合并流出液;
(3)浓缩定容:50 ℃缓慢氮气流条件下吹至近干(约0.5 mL)后挥干,用正己烷定容至1 mL,过0.45 µm微孔滤膜,上气相色谱,待测定。

3、GC-ECD条件

气相质谱仪:Agilent 7890A
色谱柱:HP-5柱;30 mX0.32 mmX0.25 µm或相当者
进样口温度:220 °C
检测器温度:300 ℃
柱温:100 ℃(保持1min)
--以20 ℃/min升温到160 ℃(保持3 min)
--以25 ℃/min升温到200 ℃(保持4 min)
--以8 ℃/min升温到240 ℃(保持4 min)
--以25 ℃/min升温到280 ℃(保持3 min)
载气:氦气,流速为1 mL/min;辅助气:流速60 mL/min
进样方式:分流进样,分流比10:1

七、实验结果

1、韭菜基质0.5mg/kg加标回收结果

 表2 韭菜基质0.5mg/kg加标回收结果

2、添加水平为0.5mg/kg韭菜基质中农残检测色谱图

图1 添加水平为0.5mg/kg韭菜基质中农残检测色谱图