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SPE应用手册手册介绍
1 食品安全
1.1 QuEChERS EN方法用于黄瓜中农药多残留的检测(Copure® QuEChERS)
1.2 QuEChERS EN方法用于大米中农药多残留的检测(Copure® QuEChERS)
1.3 QuEChERS EN方法用于菜芯中农药多残留的检测(Copure® QuEChERS)
1.4 QuEChERS AOAC方法用于茄子中农药多残留的检测(Copure® QuEChERS)
1.5 QuEChERS AOAC方法用于黄瓜中农药多残留的检测(Copure® QuEChERS)
1.6 QuEChERS AOAC方法用于大米中农药多残留的检测(Copure® QuEChERS)
1.7 QuEChERS AOAC方法用于菜心中农药多残留的检测(Copure® QuEChERS)
1.8 牛奶中苯甲酸检测的固相萃取方法(Copure® MAX)
1.9 牛奶中氟苯尼考检测的固相萃取方法(Copure® HLB)
1.10 普洱中农药多残留检测的固相萃取方法(Copure® GCB/NH2)
1.11 乳制品中多种有机氯农药残留检测的固相萃取方法(Copure® Florisil)
1.12 水产品中氟苯尼考检测的固相萃取方法(Copure® C18)
1.13 水产品中孔雀石绿检测的固相萃取方法(Copure® ALA/PRS)
1.14 水产品中孔雀石绿检测的固相萃取方法(Copure® ALA)
1.15 水产品中孔雀石绿检测的固相萃取方法(Copure® ALN)
1.16 水产品中喹乙醇检测的固相萃取方法(Copure® MAX)
1.17 饲料中苯甲酸检测的固相萃取方法(Copure® MAX)
1.18 咸鸭蛋中苏丹红染料的检测方法(Copure® 苏丹红检测柱)
1.19 饮料中合成着色剂检测的固相萃取方法(Copure® 聚酰胺小柱)
1.20 植物油中苯并(a)芘检测的固相萃取方法(Copure® 苯并芘检测柱)
1.21 猪肉中兽药多残留检测的固相萃取方法(Copure® HLB)
1.22 饲料中孔雀石绿检测的固相萃取方法(Copure® ALN/PRS)
1.23 动物性食品中磺胺类药物多残留检测的固相萃取方法(Copure® MCX)
1.24 动物源食品中硝基呋喃类代谢物残留检测的固相萃取方法(Copure® HLB)
1.25 动物源性食品中克伦特罗等3种β-受体激动剂残留检测的固相萃取方法(Copure® MCX)
1.26 动物源性食品中四环素类兽药残留量检测的固相萃取方法(Copure® HLB)
1.27 蜂蜜中寡糖成分的测定(Silibase™蜂蜜检测柱)
1.28 蜂蜜中四环素类药物残留检测的固相萃取方法(Copure® HLB)
1.29 进出口食品中罗丹明B的检测的固相萃取方法(Copure® ALN)
1.30 辣椒粉中苏丹红染料的检测方法(Copure® 苏丹红检测柱)
1.31 辣椒油中苏丹红染料的检测方法(Copure® 苏丹红检测柱)
1.32 牛奶中氯霉素检测的固相萃取方法(Copure® C18)
1.33 牛奶中氢化可的松检测的固相萃取方法(Copure® Silica)
1.34 食品中三聚氰胺检测的固相萃取方法(Copure® MCX)
1.35 蔬菜中多种农药残留检测的固相萃取方法(Copure® Florisil)
1.36 水产品中喹乙醇检测的固相萃取方法(Copure® HLB)
1.37 水体中布洛芬检测的固相萃取方法(Copure® HLB)
1.38 动物源食品中氯霉素检测的固相萃取方法(Copure® HLB)
1.39 食品中喹诺酮检测的固相萃取方法(Copure® HLB)
1.40 动物源性食品中β-受体激动剂检测的固相萃取方法(Copure® MCX)
1.41 食品中苏丹红染料检测的固相萃取方法(Copure® 苏丹红检测柱)
1.42 动物源性食品中氯霉素检测的固相萃取方法(Copure® C18)
1.43 蔬菜水果中农药多残留检测的固相萃取方法(Copure® Florisil)
1.44 蔬菜中农药多残留检测的固相萃取方法(Copure® NH2)
1.45 生姜中涕灭威及其代谢物检测的固相萃取方法(Copure® NH2 )
2 纺织&皮革检测
2.1 皮革脱色专用柱效果对比(Copure® 皮革脱色专用柱)
2.2 皮革中六价铬含量的测定(Copure® 皮革脱色柱)
2.3 纺织品中禁用偶氮染料检测的固相萃取方法(Copure® 偶氮染料检测柱)
3 临床诊断
3.1 化妆品中氢化可的松检测的固相萃取方法(Copure® HLB)
3.2 尿液中三环抗抑郁药检测的快速萃取方法(Copure® SLE)
3.3 血清中布洛芬药物检测的快速萃取方法(Copure® SLE)
3.4 血清中非甾体类消炎药检测的快速萃取方法(Copure® SLE)
3.5 血清中皮质甾类药物检测的快速萃取方法(Copure® SLE)
3.6 婴儿沐浴露中尼泊金酯药物检测的快速萃取方法(Copure® SLE)
4 环境保护

生姜中涕灭威及其代谢物检测的固相萃取方法(Copure® NH2 )

2016-11-25 15:04:56
admin
1035
最后编辑:admin 于 2017-10-10 10:57:31
简介:本研究利用固相萃取法作为生姜样品的前处理方法,LC-MS/MS法作为检测手段。该方法可简化样品的前处理过程,节省有机溶剂的使用,操作简便。

一、实验目的

本研究利用固相萃取法作为生姜样品的前处理方法,LC-MS/MS法作为检测手段。该方法可简化样品的前处理过程,节省有机溶剂的使用,操作简便。

二、实验目标物

三种涕灭威及其代谢物标准品:涕灭威(CAS:116-06-03),涕灭威砜(CAS:1646-88-4),涕灭威亚砜(CAS:1646-87-3)。

三、应用范围

本方法适用于生姜、大米、花生等样品中涕灭威、涕灭威砜及涕灭威亚砜LC-MS/MS检测及确证。

四、参考标准

《SN/T 2441-2010 进出口食品中涕灭威、涕灭威砜、涕灭威亚砜残留量检测方法液相色谱-质谱/质谱法》。

五、实验材料

biocomma®Copure®  NH2 固相萃取柱 500mg/3mL(Cat.No.CONH3500)。

六、实验方法

1、样品提取

称取5.0 g生姜试样(精确至0.01 g)于50 mL离心管中,加入20 mL乙腈,均质2 min,振荡提取20 min,上清液过无水硫酸钠收集到分液漏斗中,残渣再加入20 mL乙腈,重复上述操作一次,合并2次滤液,加入20  mL用乙腈饱和的正己烷,振荡10 min,静置分层,弃去正己烷层,乙腈层于40 ℃下旋转蒸发浓缩至干,用2 mL甲醇-二氯甲烷(1:99, v/v)溶解,待净化。

2、SPE柱净化

(1)活化:加入5 mL甲醇-二氯甲烷(1:99, v/v)活化,弃去流出液。
(2)上样:加入待净化液,流速控制在1 mL/min内,收集流出液。
(3)洗脱:用5 mL甲醇-二氯甲烷(1:99, v/v)洗脱,接收流出液,并重复一次,合并步骤(2)、(3)流出液。
(4)浓缩定容:40 ℃缓慢氮气流条件下吹至近干(约0.5 mL)后挥干,用1.0 mL乙腈-0.1%甲酸水溶液(10:90,v/v)定容至1 mL,过0.45µm微孔滤膜,上LC-MS/MS,待测定。

3、LC-MS/MS条件

色谱柱:Venusil ASB C18(2.1×150 mm,5 µm)
质谱仪:API 4000
流动相:A:乙腈溶液;B:0.05%甲酸水溶液
洗脱方式:梯度洗脱
表1  流动相梯度洗脱程序


流速:0.3  mL/min
柱温:30 ℃
进样量:5 µL
质谱仪:API 4000
离子源:电喷雾(ESI)
扫描模式:正离子
检测方式:多反应监测(MRM)
表2  质谱仪离子源参数                                       表3  涕灭威、涕灭威砜及涕灭威亚砜的母离子和子离子参数表

七、实验结果

1、生姜基质10 µg/kg加标回收结果
表4  生姜中10 µg/kg加标回收实验结果

2、添加水平为10µg/kg生姜基质中涕灭威及其代谢物检测的色谱图

图1 涕灭威及其代谢物总离子流图                                                  图2 涕灭威(Aldicarb)(208.1/89.1)质谱图

图3 涕灭威砜(Aldicarb S)(223.1/86.2)质谱图                             图4 涕灭威亚砜(Aldicarb Sulfone)(207.1/132.2)质谱图